Определение содержания твердого жира (SFC) в маслах и жирах

Версия для печати (261 KB)

Определение содержания твердого жира (SFC) - широко распространенный анализ масел и жиров в пищевой промышленности. Традиционные химические методы , применяемые для определения SFC, требуют несколько часов для проведения анализа. Кроме того, требуется использование вредных для здоровья растворителей и постоянного участия оператора в процессе анализа. Прямое определение SFC методом ЯМР проводится быстро и точно без указанных выше требований. Официально зарегистрированные методы анализа SFC методом ЯМР:

  • AOCS Cd 16b-93 revised in 2000 (США)
  • ISO 8292 (Европа)
  • ГОСТ 31757-2012 "Масла растительные, жиры животные и продукты их переработки. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерно-магнитного резонанса" (Россия, Беларусь, Узбекистан, Молдова, Киргизия, Армения)

Определение SFC методом ЯМР сводится к прямому расчету отношения между жидкой и твердой составляющими образца.

После возбуждения образца мощным 90o радиочастотным импульсом приемной частью прибора регистрируется сигнал ССИ (спад свободной индукции). ССИ сопровождает процесс релаксации магнитных моментов протонов водорода - возвращение спиновой системы в состояние равновесия после радиочастотного возбуждения. ССИ содержит вклад и от жидкой и от твердой частей образца. Протоны жидкой фазы более подвижны, чем протоны твердой. Это обеспечивает более быстрый спад ССИ твердой фазы и видимое разделение фаз в общем спаде.

Принцип определения SFC по ССИ

Рис. 1. Принцип определения SFC по ССИ

Значение SFC рассчитывается по двум точкам ССИ. Амплитуда ССИ в точке S соответствует суммарному содержанию протонов твердой и жидкой фазы, а точка L только жидкой. На рис. 1 показан принцип расчета SFC как отношения соответствующих амплитуд.

F-фактор (f) позволяет рассчитать амплитуду ССИ непосредственно после возбуждающего импульса, что невозможно в течении нескольких микросекунд (мертвого времени) из-за переходных процессов в резонансном контуре. F-фактор существенно повышает точность измерений и рассчитывается в процессе калибровки.

Портативный ЯМР-спектрометр "Спин Трэк" от ООО "Резонансные Системы" - идеальный инструмент для определения SFC вследствие отличных технических характеристик, обеспечивающих высокую воспроизводимость и точность измерений. Небольшой вес и мобильность делают возможным его использование как в условиях производства, так и в условиях исследовательских лабораторий. "Спин Трэк"удовлетворяет требованиям международных стандартов, таких как AOCS Cd 16b-93, AOCS Cd 16-81 revised in 2000, ISO 8292, IUPAC 2.150.

Процедура снятия кривой плавления для 6 температур с использованием термостата и специального контейнера для 6 образцов:

  • Исследуемое вещество расплавляется при 80..100oC и выдерживается при этой температуре в течение 15 мин. Подготавливаются 6 образцов одинакового объема
  • Все образцы выдерживаются при температуре 60oC в течение 5-15 мин
  • Все образцы выдерживаются при температуре 0oC в течение 60 мин
  • Образцы раздельно выдерживаются при необходимой температуре измерения (обычно снимаются показания при 10oC / 15oC / 20oC / 25oC / 30oC / 35oC) в течение 30-35 мин
  • Каждый образец помещается в датчик и запускается процесс измерения, длящийся около 6-7 секунд. Полный цикл длится примерно 110 мин. Возможно проведение цикла измерений только с одним образцом, последовательно выдерживая его на всех температурах, но это требует намного больше времени.

Процедура калибровки и ежедневной поверки прибора проводится с помощью набора калибровочных образцов, разработанных ООО "Резонансные Системы".